| 一、電解液水分的測(cè)試方法 | |||||
| 1 方法提要 | |||||
| 試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是：基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成qingdiansuan吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為： | |||||
| H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ………(1) | |||||
| C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 ………(2) | |||||
| 在電解過程中,電極反應(yīng)如下： | |||||
| 陽(yáng)極：2I- - 2e →I2 ……………………(3) | |||||
| 陰極：2H++2e→H2↑…………………(4) | |||||
| 陽(yáng)極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成qingdiansuan，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立： | |||||
| W=Q/10.722 …………………………（5） | |||||
| 式中：W -- 樣品中水分含量 單位：微克 | |||||
| Q -- 電解量 單位：毫庫(kù)侖 | |||||
| 2 儀器與試劑 | |||||
| 儀器：庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀、分析天平、10mL注射器 | |||||
| 試劑：卡爾--菲休試劑 | |||||
| 3 分析步驟 | |||||
| 打開電源，開機(jī)并檢查庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀主機(jī)中的狀態(tài)，當(dāng)狀態(tài)在40~45時(shí)，將用10mL的注射器取好的待測(cè)電解液，用干凈的抹布擦干注射器，排除空氣后于分析天平稱量，重量為m1，迅速轉(zhuǎn)移注射器，在庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀主機(jī)中按進(jìn)樣選項(xiàng)，滴定池中注射1mL電解液，注射完后，再一次稱量重量為m2，待主機(jī)屏幕上提示后，分別輸入m1和m2的重量，記下測(cè)量結(jié)果。 | |||||
| 4 計(jì)算 | |||||
| 庫(kù)倫微量法測(cè)定儀主機(jī)屏幕上直接生成。 | |||||
| 5 注意事項(xiàng)： | |||||
| 5.1、檢查庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀的狀態(tài)是否在40~45，如果不在此狀態(tài)中，要用0.5µ L的注射器進(jìn)行調(diào)試。 | |||||
| 5.2、做好保護(hù)措施，防止待測(cè)液體直接接觸皮膚，不小心接觸皮膚后，要用清水及時(shí)沖洗。 |
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